Desarrollo de un sistema en flujo para el análisis de aniones en aguas mediante técnicas potenciométricas
Supervisor(es): Bühl, Válery - Facchin, Gianella - Alvareda, Elena
Resumen:
El estudio del agua destinada al consumo humano, riego y otras actividades con impacto sanitario, requiere el análisis de un elevado número de muestras en períodos cortos de tiempo por parte de los laboratorios, de ahí el interés por desarrollar un dispositivo de bajo costo y que cumpla con los requisitos de rapidez, de determinación con aceptable precisión, bajo consumo de reactivos y producción de mínimos residuos. El objetivo de esta tesis es desarrollar un sistema en flujo que permite cuantificar las concentraciones de los iones cloruro, nitrato y fluoruro en muestras de aguas naturales en forma simultánea con una metodología validada. El sistema desarrollado requirió del diseño y construcción de celdas de acrílico en las que se adaptaron los electrodos selectivos a iones. El diseño del sistema es el siguiente, a una bomba peristáltica de 6 canales se conectan 2 tubos Tygon® para cada electrodo, por uno de ellos va la muestra y por el otro va la solución de ajuste iónico correspondiente. Se combinan con un reactor y el flujo resultante pasa por la celda procurando que la membrana a ion selectivo de cada electrodo esté en contacto con el mismo, para establecer la diferencia de potencial, en el menor tiempo posible. Se optimizó la velocidad del flujo para la bomba Gilson Minipuls 2 en función de los tubos Tygon®, reactores, largo de tubo flexible, con el fin de aumentar la frecuencia de mues-treo y disminuir el consumo de muestra y reactivos. La frecuencia de muestreo fue de 20 muestras/hora. La precisión del método fue mejor que 5% (Desviación estándar relativa (%) n=6). La respuesta logarítmica de los electrodos potenciométricos da un amplio intervalo dinámico (hasta casi saturación). Para el sistema los límites de detección son, para cloruro 0,57 mgCl-L-1, nitrato 0,11 mgNO3.L-1 y fluoruro 0,02 mgF-L-1, lo que hace que esta pro-puesta sea adecuada para análisis de aguas naturales, de riego, para el consumo humano, entre otros.
| 2024 | |
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Sistema en flujo Electrodos selectivos |
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| Inglés | |
| Universidad de la República | |
| COLIBRI | |
| https://hdl.handle.net/20.500.12008/48873 | |
| Acceso abierto | |
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| dc.description.tableofcontents.es.fl_txt_mv | Acrónimos -- 1. INTRODUCCIÓN -- 1.1 El recurso agua y sus características -- 1.2 Iones a determinar con electrodos selectivos -- 1.2.1 Nitrato -- 1.2.2 Fluoruro -- 1.2.3 Cloruro -- 1.3 Detectores potenciométricos -- 1.3.1 Principios de los electrodos selectivos a iones (ESI) -- 1.3.2 Clasificación de las membranas selectivas a iones -- 1.3.3 Propiedades de las membranas selectivas a iones -- 1.3.4 Electrodos de membrana sólida -- 1.3.5 Electrodos de membrana líquida -- 1.3.6 Interferencias en los electrodos a ion selectivo -- 1.3.7 Límite de detección en ESI -- 1.3.8 Medidores de diferencia de potencial y software de adquisición de datos -- 1.4 Sistemas en flujo -- 1.4.1 Causas de su desarrollo -- 1.4.2 Dispersión controlada -- 1.4.3 Electrodos selectivos a iones en sistemas fluidos -- 1.4.4 Sistema de transporte de muestras y reactivos -- 1.5 Validación de la metodología propuesta -- 1.6 Cromatografía iónica -- 1.7 Tratamiento de datos -- 1.7.1 Ensayos de comparación de resultados apareados -- 1.7.2 El uso de rectas de regresión para comparar métodos analíticos -- 2. OBJETIVO -- 2.1 Objetivos específicos -- 3. SECCIÓN EXPERIMENTAL -- 3.1 Materiales -- 3.1.1 Reactivos -- 3.1.2 Muestras -- 3.1.3 Instrumentos -- 3.1.4 Software del equipo Orion Versa Star Pro -- 3.2 Caracterización de desempeño de los ESI en Batch -- 3.2.1 Desempeño para electrodos selectivos a aniones monovalentes -- 3.2.2 Desempeño del electrodo a ion nitrato -- 3.2.3 Desempeño del electrodo a ion cloruro -- 3.2.4 Desempeño del electrodo a ion fluoruro -- 3.3 Celda para flujo. Antecedentes y análisis -- 3.4 Optimización de velocidad del flujo para bomba Gilson Minipuls 2 -- 4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN -- 4.1 Diseño de celda y optimización de parámetros de flujo -- 4.1.1 Construcción de la celda -- 4.1.2 Optimización de velocidad del flujo para la bomba Gilson Minipuls 2 -- 4.1.3 Determinación del flujo del sistema -- 4.2 Adquisición de datos desde el medidor Orion Versa Star por medio del software y procesamiento de señales -- 4.3 Optimización de parámetros para el electrodo a ion nitrato en flujo -- 4.3.1 Curva de calibración para nitrato e informe de resultados -- 4.3.2 Parámetros operativos comparados entre sistema en Batch y flujo para el electrodo selectivo a ion NO3 - -- 4.3.3 Análisis de regresión para comparar resultados de Batch y flujo para el electrodo a ion NO3 – -- 4.3.4 LOD y LOQ para el electrodo selectivo a ion nitrato en el sistema en flujo -- 4.3.5 Características de desempeño del método integrado en flujo para nitrato -- 4.3.6 Análisis de regresión para comparar resultados por cromatografía iónica y flujo para 15 muestras con NO3- -- 4.3.7 Interferencias al electrodo a ion nitrato en el sistema en flujo integrado -- 4.4 Optimización de parámetros para el electrodo a ion cloruro en flujo -- 4.4.1 Curva de calibración e informe de resultados -- 4.4.2 Parámetros operativos comparados entre sistema ESI en Batch y ESI en flujo para ion Cl- -- 4.4.3 Análisis de regresión para comparar resultados de Batch y flujo para Cl- -- 4.4.4 LOD y LOQ para el electrodo selectivo a ion cloruro en el sistema en flujo -- 4.4.5 Características de desempeño del método integrado en flujo para cloruro -- 4.4.6 Análisis de regresión para comparar resultados por cromatografía iónica y flujo para 15 muestras con Cl- -- 4.5 Optimización de parámetros para el electrodo a ion fluoruro en flujo -- 4.5.1 Curva de calibración e informe de resultados -- 4.5.2 Parámetros operativos comparados entre sistema en Batch y flujo para el electrodo selectivo a ion F- -- 4.5.3 Análisis de regresión para comparar resultados de Batch y flujo para F- -- 4.5.4 LOD y LOQ para el electrodo selectivo a ion fluoruro en el sistema en flujo -- 4.5.5 Características de desempeño del método integrado en flujo para fluoruro -- 4.5.6 Análisis de regresión para comparar resultados por cromatografía iónica y flujo para 8 muestras con F- -- 5. CONCLUSIONES Y PERSPECTIVAS -- 5.1 Conclusiones -- 5.2 Perspectivas -- 6. REFERENCIAS -- 7. ANEXOS -- 7.1 Anexo I -- 7.2 Anexo II -- 7.3 Anexo III -- 7.4 Anexo IV |
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INTRODUCCIÓN -- 1.1 El recurso agua y sus características -- 1.2 Iones a determinar con electrodos selectivos -- 1.2.1 Nitrato -- 1.2.2 Fluoruro -- 1.2.3 Cloruro -- 1.3 Detectores potenciométricos -- 1.3.1 Principios de los electrodos selectivos a iones (ESI) -- 1.3.2 Clasificación de las membranas selectivas a iones -- 1.3.3 Propiedades de las membranas selectivas a iones -- 1.3.4 Electrodos de membrana sólida -- 1.3.5 Electrodos de membrana líquida -- 1.3.6 Interferencias en los electrodos a ion selectivo -- 1.3.7 Límite de detección en ESI -- 1.3.8 Medidores de diferencia de potencial y software de adquisición de datos -- 1.4 Sistemas en flujo -- 1.4.1 Causas de su desarrollo -- 1.4.2 Dispersión controlada -- 1.4.3 Electrodos selectivos a iones en sistemas fluidos -- 1.4.4 Sistema de transporte de muestras y reactivos -- 1.5 Validación de la metodología propuesta -- 1.6 Cromatografía iónica -- 1.7 Tratamiento de datos -- 1.7.1 Ensayos de comparación de resultados apareados -- 1.7.2 El uso de rectas de regresión para comparar métodos analíticos -- 2. OBJETIVO -- 2.1 Objetivos específicos -- 3. SECCIÓN EXPERIMENTAL -- 3.1 Materiales -- 3.1.1 Reactivos -- 3.1.2 Muestras -- 3.1.3 Instrumentos -- 3.1.4 Software del equipo Orion Versa Star Pro -- 3.2 Caracterización de desempeño de los ESI en Batch -- 3.2.1 Desempeño para electrodos selectivos a aniones monovalentes -- 3.2.2 Desempeño del electrodo a ion nitrato -- 3.2.3 Desempeño del electrodo a ion cloruro -- 3.2.4 Desempeño del electrodo a ion fluoruro -- 3.3 Celda para flujo. Antecedentes y análisis -- 3.4 Optimización de velocidad del flujo para bomba Gilson Minipuls 2 -- 4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN -- 4.1 Diseño de celda y optimización de parámetros de flujo -- 4.1.1 Construcción de la celda -- 4.1.2 Optimización de velocidad del flujo para la bomba Gilson Minipuls 2 -- 4.1.3 Determinación del flujo del sistema -- 4.2 Adquisición de datos desde el medidor Orion Versa Star por medio del software y procesamiento de señales -- 4.3 Optimización de parámetros para el electrodo a ion nitrato en flujo -- 4.3.1 Curva de calibración para nitrato e informe de resultados -- 4.3.2 Parámetros operativos comparados entre sistema en Batch y flujo para el electrodo selectivo a ion NO3 - -- 4.3.3 Análisis de regresión para comparar resultados de Batch y flujo para el electrodo a ion NO3 – -- 4.3.4 LOD y LOQ para el electrodo selectivo a ion nitrato en el sistema en flujo -- 4.3.5 Características de desempeño del método integrado en flujo para nitrato -- 4.3.6 Análisis de regresión para comparar resultados por cromatografía iónica y flujo para 15 muestras con NO3- -- 4.3.7 Interferencias al electrodo a ion nitrato en el sistema en flujo integrado -- 4.4 Optimización de parámetros para el electrodo a ion cloruro en flujo -- 4.4.1 Curva de calibración e informe de resultados -- 4.4.2 Parámetros operativos comparados entre sistema ESI en Batch y ESI en flujo para ion Cl- -- 4.4.3 Análisis de regresión para comparar resultados de Batch y flujo para Cl- -- 4.4.4 LOD y LOQ para el electrodo selectivo a ion cloruro en el sistema en flujo -- 4.4.5 Características de desempeño del método integrado en flujo para cloruro -- 4.4.6 Análisis de regresión para comparar resultados por cromatografía iónica y flujo para 15 muestras con Cl- -- 4.5 Optimización de parámetros para el electrodo a ion fluoruro en flujo -- 4.5.1 Curva de calibración e informe de resultados -- 4.5.2 Parámetros operativos comparados entre sistema en Batch y flujo para el electrodo selectivo a ion F- -- 4.5.3 Análisis de regresión para comparar resultados de Batch y flujo para F- -- 4.5.4 LOD y LOQ para el electrodo selectivo a ion fluoruro en el sistema en flujo -- 4.5.5 Características de desempeño del método integrado en flujo para fluoruro -- 4.5.6 Análisis de regresión para comparar resultados por cromatografía iónica y flujo para 8 muestras con F- -- 5. CONCLUSIONES Y PERSPECTIVAS -- 5.1 Conclusiones -- 5.2 Perspectivas -- 6. REFERENCIAS -- 7. ANEXOS -- 7.1 Anexo I -- 7.2 Anexo II -- 7.3 Anexo III -- 7.4 Anexo IV134 p.application/pdfenengUdelar. FQLas obras depositadas en el Repositorio se rigen por la Ordenanza de los Derechos de la Propiedad Intelectual de la Universidad de la República.(Res. Nº 91 de C.D.C. de 8/III/1994 – D.O. 7/IV/1994) y por la Ordenanza del Repositorio Abierto de la Universidad de la República (Res. Nº 16 de C.D.C. de 07/10/2014)info:eu-repo/semantics/openAccessLicencia Creative Commons Atribución - No Comercial - Sin Derivadas (CC - By-NC-ND 4.0)Sistema en flujoElectrodos selectivosDesarrollo de un sistema en flujo para el análisis de aniones en aguas mediante técnicas potenciométricasTesis de maestríainfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/acceptedVersionreponame:COLIBRIinstname:Universidad de la Repúblicainstacron:Universidad de la RepúblicaMartínez Machaín, MónicaBühl, VáleryFacchin, GianellaAlvareda, ElenaUniversidad de la República (Uruguay). 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