Uno de los problemas más importantes que afronta la humanidad es la contaminación de los recursos hídricos y la disponibilidad de agua potable para vastos sectores de la población. En muchos casos estos contaminantes tienen efectos nocivos sobre distintas formas de vida, constituyendo un riesgo ambiental y sanitario que se agudiza frente a la creciente demanda de agua de calidad. Por esta razón, el desarrollo de procesos que permitan la eliminación de contaminantes del agua resulta una contribución al desarrollo sustentable. Los métodos convencionales para el tratamiento de aguas resultan ineficientes en el caso de contaminantes recalcitrantes y/o de elevada toxicidad. Para este conjunto de contaminantes se requieren técnicas no convencionales más efectivas. Entre las técnicas no convencionales se encuentran los Procesos Avanzados de Oxidación (PAO), efectivos en la oxidación prácticamente total de un gran número de contaminantes orgánicos resistentes a los tratamientos convencionales. Entre los PAO más interesantes se encuentra el proceso foto-Fenton que consiste en la generación de radicales hidroxilo, de alto poder oxidante, mediante la acción combinada de hierro y peróxido de hidrógeno en una solución irradiada con luz adecuada. Este proceso presenta como desventaja la necesidad de remover el hierro en solución luego del tratamiento, lo que encarece el proceso. Esto puede evitarse utilizando sólidos catalíticamente activos en este tipo de procesos, lo que facilita la separación y recuperación del catalizador y posibilita su reutilización. Es así como en los últimos años se han desarrollado los denominados procesos foto-Fenton heterogéneos. En Uruguay existe un yacimiento de arcillas montmorilloníticas de alta pureza, ubicado en Bañado de Medina, Departamento de Cerro Largo. La presente Tesis está orientada a la obtención de catalizadores activos en procesos tipo foto-Fenton, a partir de esta arcilla montmorillonítica, con miras a valorizar un recurso natural nacional y v favorecer el desarrollo de un proceso que contribuya a resolver problemas de contaminación del agua. Se prepararon catalizadores incorporando hierro como especie activa en la arcilla mediante la técnica de pilareado, obteniendo arcillas pilareadas con hierro (Fe-PILCs). Se recurrió a diferentes técnicas para caracterizar la arcilla y los catalizadores. Se estudió la influencia de diferentes parámetros de preparación en las propiedades de los catalizadores y en su desempeño catalítico en el proceso foto-Fenton, aplicado a la degradación del colorante naranja de metilo como compuesto modelo. Se estudió la influencia del fenómeno de adsorción del compuesto a degradar sobre el catalizador y del pH del medio en la actividad catalítica. Para ello se utilizaron compuestos modelo con diferentes propiedades: azul de metileno, naranja de metilo y fenol. Además se ensayó la aplicación del proceso foto-Fenton heterogéneo empleando una de las Fe-PILCs, a la degradación de atrazina en medio acuoso. Este herbicida es uno de los contaminantes del agua producto de la actividad agropecuaria de nuestro país. La Tesis aborda también el estudio de la eficiencia en el uso de la radiación del proceso foto-Fenton heterogéneo con Fe-PILCs como catalizadores, mediante la determinación de la eficiencia aparente y la eficiencia cuántica del proceso. Para ello se evaluó la actividad catalítica en la degradación del contaminante 2-clorofenol, se cuantificó el flujo de radiación que ingresa al medio de reacción y la velocidad de absorción de fotones en el mismo. Esto requirió la determinación de las propiedades ópticas de las Fe-PILCs en suspensión mediante medidas espectrofotométricas y la resolución de la Ecuación de Transferencia de Radiación utilizando un método numérico.